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浓盐水检测COD必须先要屏蔽氯离子的原因

       浓盐水检测COD必须先要屏蔽氯离子的原因,COD(Chemical oxygen Demand)是水质监测中必不可少的项目,其含义指在一定条件下用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示,化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。在使用COD试剂分析过程中,水样中Cl-极易被氧化剂氧化,大量的Cl-使得测定结果偏高,高氯低COD废水的测定更是现在面临的一个难题。

      在实际监测中发现,很多种废水如化工废水、味精废水、海产品加工废水等Cl-含量都很高,其COD测定需要对Cl-进行屏蔽后进行测定。环境监测工编辑在Cl-对COD测定干扰方面做了大量工作,下面从Cl-影响方式和现有的Cl-干扰消除方法方面进行阐述。

一、Cl-对COD测定的干扰

      在GB11914-89《水质化学需氧量的测定-重铬酸钾法》中,明确指出水样中Cl-含量过高时需要加入硫酸汞等屏蔽剂加以屏蔽,其影响因素主要表现为两点:

    1、Cl-被氧化剂氧化,因而消耗氧化剂导致测定结果偏高,具体反应方程式为:

6Cl-+Cr2O72-+14H+→3Cl2+2Cr3-+7H2O

    2、反应体系中加银盐做催化剂,Cl-与银反应生成AgCl沉淀使催化剂中毒,影响测定结果。

二、 COD测定中消除Cl-干扰的方法及应用

       对水样进行稀释是简单有效的方法,国标中也提到对Cl-含量超过1000mg/L水样进行稀释,但对于高氯低COD的水样稀释倍数过高会影响测定精度。目前,消除Cl-的干扰方法大量涌现,主要有gong盐法、银盐沉淀法、标准曲线校正法、氯气校正法、密闭消解法、低浓度氧化剂法、KI-KMnO4氧化法、铋吸取剂除氯法等。

1、 gong盐法 

      gong盐法也叫硫酸汞络合法,是国标中屏蔽Cl-的方法。即用HgSO4作为Cl-掩蔽剂,HgSO4与Cl-的质量比以10:1为宜。此法对于Cl-质量浓度小于200mg/L时效果很显著,但当Cl-浓度很高时测定结果还是偏高,并且误差随着Cl-浓度增加而增大。由于HgSO4本身有剧毒,并且废液中的汞盐很难处理,并且会对环境产生二次污染,促使广大学者对无毒无污染测定方法的研究。

2、银盐法

      银盐沉淀法即为加入AgNO3生成AgCl沉淀以去除Cl-影响的方法,适用于Cl-质量浓度超过10000mg/L的水样。该方法通常有两种形式:一种是在预处理时加入AgNO3,取上清液测定COD值,此法需要AgNO3加入量适当,使Cl-完全沉淀且不能过量。  在标准方法的基础上用硝酸银中和Cl-,并提高了反应体系的酸度,而且避免了汞盐的污染,实验结果令人满意。另一种采用AgNO3和KCr(SO4)2作为Cl-的掩蔽剂,KCr(SO4)2的作用是抑制消解过程少量Cl-发生氧化反应。

     银盐沉淀法中使用了贵重的银盐,使测定成本提高,因此对银的回收再利用是很有必要性的。其另一个缺点为AgCl沉淀时会通过共沉淀和絮凝作用使水样中有机物除损失一部分,使测定结果偏低。 

      综上可知,消除Cl-对COD影响的方法可以分两类:药剂屏蔽及改良法和测定修正法。广大学者在方法的改进上做了很多工作,都向着无毒无污染、便捷准确的方向发展,但上述各种方法在实际应用时都有一定的适用范围和局限性,还有待进一步的改进和完善,加强各种方法之间的交叉渗透对探索新的消除Cl-干扰的方法具有一定的意义。

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